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聚焦離子束
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聚焦離子束（英語：Focused Ion Beam，簡稱FIB）是一種主要應用於半導體工業、材料科學，並日益廣泛用於生物領域的技術，可用於特定區域的分析、沉積與燒蝕。FIB設備是一種科學儀器，其外形類似於掃描電子顯微鏡。然而，與SEM利用聚焦電子束對樣品成像不同，FIB使用的是聚焦離子束。FIB系統也可與電子束系統集成，形成雙束系統，使得同一區域可分別或同時使用離子束與電子束進行觀察。FIB不應與用於直寫光刻（如質子束寫入）的聚焦離子束混淆，這類系統利用不同機制對材料進行改性。
離子源
目前廣泛應用的FIB儀器多採用液態金屬離子源（LMIS），尤以鎵離子源最為常見。此外，也有採用金或銥元素的離子源。以鎵LMIS為例，液態鎵與鎢針接觸，並在加熱後浸潤鎢針，鎵流至針尖，在表面張力與電場力的作用下形成名為泰勒錐的尖錐結構，其錐尖半徑極小（約為2納米）。此極小半徑下產生的強電場（超過1×10⁸伏/厘米）會引發鎵原子的電離與場致發射。
離子源發出的離子通常被加速至1—50千電子伏（0.16—8.01飛焦耳），並通過靜電透鏡聚焦至樣品表面。LMIS可產生高電流密度且能量分布極窄的離子束。現代FIB設備可以向樣品提供數十納安培的電流，或以納米量級的束斑成像。
近年來，採用惰性氣體等離子體離子源（如氙離子）的FIB設備也已逐步普及。[1]
工作原理
FIB系統自20世紀90年代起被商品化，主要應用於大型半導體製造商。其工作原理與掃描電子顯微鏡類似，但如其名所示，FIB使用聚焦的離子束（通常為鎵離子），在低束流下用於成像，在高束流下用於特定區域的濺射或銑削。
初級離子束（Ga+）撞擊樣品表面後，會濺射出少量材料，形成二次離子（i+或i-）或中性原子（n0），同時也會激發出二次電子（e-）。當主束在樣品表面進行柵格掃描時，通過收集二次電子或濺射離子的信號即可形成圖像。
在低束流下，材料的濺射極少，現代FIB系統可實現約5納米的成像分辨率（受限於鎵離子~5納米的成像分辨率限制及探測器效率[2][3]）。在高束流下，可高效移除材料，實現亞微米乃至納米尺度的精密銑削。
若樣品為非導體，可使用低能電子淹沒槍進行電荷中和。藉助正離子束成像正離子，即使是不導電樣品也可無需導電塗層而被觀察與加工，這點不同於SEM的要求。
FIB的傳統主要應用集中於半導體行業，例如缺陷分析、電路修改、光掩模修復及特定位置的透射電子顯微鏡（TEM）樣品製備等已成為標準流程。現代FIB系統具備高分辨率成像能力，結合原位切片技術，在許多情況下可無需額外的SEM即可觀察截面結構。[4]不過，在極高分辨率觀察及避免對敏感樣品損傷時仍需依賴SEM。FIB與SEM合併的雙束系統能綜合兩者優勢。
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FIB成像
在低束流下，FIB的成像分辨率可媲美SEM，且FIB的二次電子與二次離子成像模式提供了相較SEM更多優勢。
FIB二次電子圖像在晶粒取向上具有高對比度，使晶粒結構無需化學蝕刻即可觀察。通過調節成像參數，也能增強晶界對比度。而FIB二次離子圖像則反映材料成分差異，在腐蝕研究中尤為有效，例如某些金屬的離子產額在氧氣存在下會升高數個數量級，從而清晰揭示腐蝕區域。[7]
FIB的二次電子成像不會干擾熒光標記探針的信號，因此可與熒光顯微鏡圖像進行相關對比，形成光-離子顯微相關成像技術。[8][9]
蝕刻與銑削
與電子顯微鏡不同，FIB在本質上對樣品具有破壞性。高能鎵離子撞擊樣品表面時，會濺射原子，同時也將鎵離子注入材料表面幾納米深處，造成表面無定形化。
這種濺射能力使FIB成為一種微納尺度的加工工具，可用於材料的修改與切割。FIB微加工已形成一個獨立分支，納加工仍處於發展階段。典型最小束斑尺寸為2.5-6納米，實際可加工結構最小約為10-15納米，受束斑及材料交互作用影響。
沉積
FIB亦可用於電子束誘導沉積，即離子束誘導化學氣相沉積。如在真空腔中引入六羰基鎢氣體，該氣體可化學吸附在樣品表面，束流掃描過程中，前驅體分解為揮發性與非揮發性產物，非揮發部分如鎢會沉積在表面。這種金屬沉積可形成保護層，防止樣品遭受濺射破壞。沉積結構可從納米至數百微米不等，材料包括鎢、鉑、鈷、碳、金等均可局部沉積。[12][13]氣體輔助沉積與FIB蝕刻常結合使用。[14]
FIB 通常用於半導體行業，以修補或修改現有的半導體設備。例如，在集成電路中，鎵束可用於切斷不需要的電連接，和/或沉積導電材料以建立連接。半導體的圖案化摻雜利用了高水平的表面相互作用。 FIB 也用於無掩模注入。
FIB常用於半導體器件的補丁或修改，例如在集成電路中，鎵束可切斷不需要的電連接，或沉積導電材料實現連接。此技術也用於無掩膜注入與圖案化摻雜。
TEM樣品製備
FIB常用於製備透射電子顯微鏡（TEM）樣品。TEM通常需要厚度小於100納米的超薄樣品。儘管也可使用離子銑削、電解拋光等方法製備，但FIB的納米級精度可選擇特定區域（如晶界或缺陷）進行切片，對集成電路失效分析尤為關鍵。例如若一個芯片中數百萬個晶體管中僅有一個失效，只有FIB能精確製備該區域供TEM觀察。[12][13]
此製備流程亦可用於二次離子質譜（SIMS）分析，通過提取特定微區樣品。[15]
但FIB制樣亦存在缺陷，如前述的表面損傷與離子注入效應，在高分辨率晶格像或能量損失譜等技術下會造成干擾。可通過降低束能或使用低電壓氬離子束二次修整來減小損傷。[16]
具備低溫功能的FIB儀器可用於冷凍樣品（如液體、脂肪等）的橫截面分析，適用於生物樣品、藥物、泡沫、油墨及食品等。[17]
FIB還可用於二次離子質譜（SIMS），利用FIB濺射樣品表面後收集與分析噴射出的離子。
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敏感樣品轉移
為了在透射電子顯微鏡（TEM）樣品（如薄膜、層片以及其他機械或束敏感樣品）轉移過程中儘量減少應力和彎曲，在聚焦離子束（FIB）系統內部轉移時，可採用柔性金屬奈米線連接通常剛性的微操作器。
這種方法的主要優勢包括顯著縮短樣品製備時間（在低束流下可實現快速焊接與切割奈米線），並最大限度地減少應力引起的彎曲、鉑污染和離子束損傷。[18]
該技術尤其適用於原位電子顯微鏡樣品的製備。
原子探針樣品製備
在製備原子探針斷層掃描（APT）樣品時，可採用與TEM樣品製備相同的逐步銑削方法。此時，離子束以環形模式進行銑削，內圈逐漸縮小。隨着內圈的減小，通常會降低束流，以避免樣品受損或被破壞。[19]
FIB斷層掃描
聚焦離子束技術已成為一種強大的工具，用於在特定區域進行亞微米尺度三維成像。在FIB斷層掃描技術中，樣品被垂直於表面的離子束逐層銑削，同時利用電子束對新暴露的表面進行成像。此「切片-觀察」方法可結合掃描電子顯微鏡（SEM）中的多種成像模式（包括二次電子、背散射電子及能譜X射線）來表徵大尺度納米結構。由於每次成像後樣品都被逐層移除，該過程本質上具有破壞性。採集的一系列圖像會通過圖像堆棧的配准與偽影去除重建為三維體積。其中，最主要的偽影是離子銑削條紋效應（ion mill curtaining），即圖像中形成的大尺度不規則條紋，可通過去條紋算法消除。FIB斷層掃描既可在室溫，也可在低溫下進行，適用於材料和生物樣品的三維成像。
歷史
FIB技術發展簡史
- 1975年：Levi-Setti[20][21]及Orloff和Swanson[22]基於場發射技術開發出首批FIB系統，使用氣體場離子源（GFIS）。
- 1978年：Seliger等人[23]建造出首個基於液態金屬離子源（LMIS）的FIB系統。
LMIS相關物理發展里程碑
- 1600年：Gilbert首次記錄高張力液體形成錐形。
- 1914年：Zeleny觀察並拍攝液體錐與射流。
- 1959年：理查德·費曼提出使用離子束的設想。
- 1964年：Taylor給出電液動力學中完美錐形解。
- 1975年：Krohn與Ringo開發出首個高亮度離子源：LMIS。
氦離子顯微鏡（HeIM）
商用設備中還出現了一種氦離子源，其對樣品的破壞性小於高能鎵離子。儘管在高放大倍數和長時間掃描下仍可能引起材料去除，但氦離子由於探針尺寸小，與樣品的相互作用遠小於1 kV以上電子束，因此能夠獲得更高對比度、更高景深以及優於或等同分辨率的圖像。商用儀器分辨率可低於1納米。[24][25]
FIB系統中的Wien濾波器與質量選擇
在使用鎵離子進行成像與銑削時，通常會在樣品表面附近引入鎵離子。這些離子隨着表面被去除而逐漸深入樣品內部，並在表層形成穩定的摻雜剖面。在半導體領域中，這可能導致如硅晶體的非晶化等問題。為了替代鎵LMIS源，基於Wien濾波器技術的質量選擇離子柱被開發出來。這類源包括Au-Si、Au-Ge、Au-Si-Ge等合金，可產生多種元素（如Si、Cr、Fe、Co、Ni、Ge、In、Sn、Au、Pb等）的離子束。
Wien濾波器的原理是使帶電粒子在電場與磁場垂直作用下，只有質量/電荷比合適的粒子路徑保持直線，穿過質量選擇孔，其餘粒子則被偏轉出去。[26]
這種設計除了允許使用多種離子源外，還可以通過調節濾波器參數，快速切換離子種類。例如，可先用較重的離子進行快速粗銑，再用較輕的離子精修輪廓。此外，還可利用該技術對樣品進行摻雜。
該特性在磁性材料與器件的研究中具有重要意義。Khizroev 和 Litvinov 藉助磁力顯微鏡表明，磁性材料對離子束有一定的「臨界劑量」，在該劑量以下材料的磁性保持不變。如今，許多新興技術的發展依賴於快速製備原型納米級磁性器件，FIB在該領域的獨特應用價值尤為突出。[27]
相關
參考
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