背向散射電子繞射技術

背向散射電子繞射技術 （Electron Backscatter Diffraction, EBSD）是一種利用繞射電子束來鑑別樣品晶体学方位的技術。EBSD探测器至少包括一块磷光屏、一个紧凑透镜和一台低照度CCD相机或CMOS相机。掛載在掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscopy, SEM）中，傾斜角度約70度，加速後的電子束射入樣品中，產生反彈的背向散射電子，經過表面晶體結構繞射，攜帶著樣品表面的晶粒方位的資訊，進入探測器中，形成菊池線，藉此判斷其每一顆晶粒的方向性。EBSD的空间分辨率取决于多种因素，包括所研究材料的性质和样品制备。在知道每一顆晶粒的方位後，因此可用在判斷晶粒边界（Grain boundary）、相鑑別（Phase identification）、晶粒取向（Orientation）、織構（Texture）及應變（Strain）的分析方法。ED还可以与能量色散X射线谱、阴极射线发光和波长色散X射线光谱技术联用，以进行更高级的相鉴定和材料发现。

单晶硅的EBSD图案，在20 kV场致发射电子源下拍摄

电子背散射图样（EBSPs）的变化和清晰度可以提供衍射体积内晶格畸变的信息。图样的清晰度可用于评估塑性变形的程度。EBSP菊池带中心轴位置的变化可用于测量殘餘應力和微小的晶格旋转。EBSD还可以提供有关几何必需位错（英语：Geometrically necessary dislocations）（GNDs）密度的信息。然而，晶格畸变是相对于一个参考图样（EBSP₀）来测量的。参考图样的选择会影响测量精度；例如，一个在拉伸状态下变形的参考图样会直接减小从高分辨率图中导出的拉伸应变值，同时也会间接影响其他应变分量的大小和空间分布。此外，EBSP₀的选择还会轻微影响GND的密度分布和量值。^[1]

图样的形成与采集

几何设置与图样形成

场致发射扫描电子显微镜内EBSD的典型硬件配置。^[2]

在进行电子背散射衍射显微分析时，通常将一块平整、抛光过的晶体样品置于显微镜腔室内。样品相对于扫描电子显微镜的平放位置倾斜约70°，与电子背散射衍射（EBSD）探测器成110°角。^[3]倾斜样品会使电子束与样品的相互作用体积沿垂直于倾斜轴的方向被拉长，从而让更多的电子离开样品，提供更强的信号。^[4][5]一束高能电子束（通常为20 kV）聚焦在一个小体积上，并在样品表面发生散射，其空间分辨率约为20 nm。^[6]空间分辨率会随电子束能量^[6]、束散角^[7]、相互作用体积^[8]、所研究材料的性质^[6]以及（在透射菊池衍射中）样品厚度而变化^[9]；因此，增加电子束能量会增大相互作用体积，从而降低空间分辨率。^[10]

EBSD探测器位于SEM样品室内部，与极靴大约成90°角。EBSD探测器通常是一个磷光屏，由背散射电子激发而发光。^[11]该屏幕通过一个透镜与感光耦合元件（CCD）或互補式金屬氧化物半導體（CMOS）相机相连。^[12]

在这种配置下，背散射电子离开样品时，它们会与库仑势相互作用，并因非彈性散射而损失能量，从而形成一系列的散射角（${\displaystyle \theta _{hkl}}$）。^[11][13]背散射电子在电子敏感的平膜/屏幕（通常是磷光屏）上形成强度各异的菊池線，这些菊池线汇集起来构成菊池带。这些菊池线是科塞尔锥与磷光屏平面相交所形成的双曲线轨迹。菊池带的宽度与散射角有关，因此也与具有米勒指数${\displaystyle h}$、${\displaystyle k}$和${\displaystyle l}$的晶格平面间距${\displaystyle d_{hkl}}$相关。^[14][15]这些菊池线和图样是以菊池正士的名字命名的，他与西川正治（日语：西川正治）在1928年使用透射电子显微镜（TEM）首次观察到这种衍射图样^[16]，其几何形状与X射线科塞尔图样相似。^[17][18]

系统排列的菊池带，其宽度方向上强度各异，在感兴趣区域（ROI）的中心附近相交，描述了所探测体积的晶体学信息。^[19]这些菊池带及其交线构成了所谓的菊池图样或电子背散射图样（EBSPs）。为了提高对比度，通常通过静态或动态背景校正来去除各向异性/非弹性散射，从而对图样的背景进行校正。^[20]

单晶4H-SiC的球心投影EBSP图。分别使用（左）传统、（中）动态和（右）组合背景校正方法采集。

EBSD探测器

EBSD在配备有EBSD探测器的SEM中进行，该探测器至少包含一个磷光屏、一个紧凑的透镜和一个低光度感光耦合元件（CCD）或互补金属氧化物半导体（CMOS）相机。截至2023年9月，市售的EBSD系统通常配备两种不同的CCD相机之一：用于快速测量的CCD芯片原始分辨率为640×480像素；用于较慢、更灵敏测量的CCD芯片分辨率可高达1600×1200像素。^[13][6]

高分辨率探测器的最大优势在于其更高的灵敏度，因此可以更详细地分析每个衍射图样中的信息。对于织构和取向测量，衍射图样通常会通过像素合并（英语：Pixel binning）来减小尺寸并缩短计算时间。现代基于CCD的EBSD系统标定图样的速度最高可达每秒1800个图样。这使得快速生成内容丰富的微观结构图成为可能。^[14][21]