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分析化学

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气相色谱法实验室
气相色谱法实验室

分析化学(英语:Analytical chemistry)是开发分析物质成分、结构的方法,使化学成分得以定性和定量,化学结构得以确定[1]定性分析可以找到样品中有何化学成分;定量分析可以确定这些成分的含量。在分析样品时一般先要想法分离不同的成分。分析化学是化学家最基础的训练之一,化学家在实验技术和基础知识上的训练,皆得力于分析化学。

分析的方式大概可分为两大类,经典方法和仪器分析方法[2]。仪器分析方法使用仪器去测量分析物的物理属性,比如光吸收荧光电导等。仪器分析法常使用如电泳、色谱法、场流分级等方法来分离样品。当代分析化学着重仪器分析,常用的分析仪器有几大类,包括原子与分子光谱仪电化学分析仪器核磁共振,X光,以及质谱仪。仪器分析之外的分析化学方法,现在统称为古典分析化学。古典方法(也常被称为湿化学方法)常根据颜色,气味,或熔点等来分离样品(比如萃取沉淀蒸馏等方法)。这类方法常通过测量重量体积来做定量分析。

历史

无机化学的知识在19世纪逐渐系统化,当时永斯·贝采利乌斯发明分析天平,使测量得到的实验数据更加接近真实值,也可以用实验的事实来证实化学定律。永斯·贝采利乌斯把测定原子量的很多新方法,新试剂,新仪器引用到分析化学中来,使定量分析精确度达到了一个新的高度。而后来人们都尊称他为分析化学之父[3]

在定性分析方面,1829年德国化学家海因里希·罗斯英语Heinrich Rose编写了一本《分析化学教程》,首次提出了系统定性分析方法。这与目前通用的分析方法已经基本相同了。而到18世纪末,酸碱滴定的各种形式和原则也基本确定[4]

而对于分析化学的一个重要部分光谱分析,则是从牛顿开始的。牛顿从1666年开始研究光谱,并于1672年发表了他第一篇论文《光和色的新理论》。从此,观察和研究光谱的人也越来越多,观测的技术也越来越高明。而在1825年英国物理学家塔尔博特制造了一种研究光谱的仪器,对碱金属火焰进行研究,发现了元素有特征光谱的现象。后来德国科学家罗伯特·本生古斯塔夫·基尔霍夫利用本生灯发现了元素光谱学作为分析化学的一个重要分支从此诞生[5]

进入20世纪之后,随着科学技术和工业的发展,新的分析方法--仪器分析产生了,包括吸光光度法,发射光度法,极谱分析法,放射分析法,红外光谱,紫外可见光光谱,核磁共振等现代化分析方法。这些分析方法超越了经典分析方法的局限,几乎都不再是通过定量化学反应来确定成分含量,而是根据被检测组分的物理的或化学的特性(如光学电学放射性等方面的特性),灵敏度可以达到很高的水平[4]

目前分析化学还处于第三次变革,这意味着分析化学不再局限于测定物质的组成和含量,而还要对物质的状态结构,微区,薄层和表面的组成与结构以及化学行为和生物活性等到做出瞬时的追踪,无损的和在线监测等分析及过程控制。甚至是要求直接观察原子或分子形态和排列。

分析化学型式

当代分析化学

当代分析化学将研究分为两个范畴,一是分析的对象,一是分析的方法。科学期刊《分析化学》(Analytical Chemistry)每年在第12期会在两个范畴轮流做一次回顾评述。

分析的对象

  • 生物分析化学
  • 材料分析
  • 化学分析
  • 环境分析
  • 法医学分析

分析的方法

古典分析方法

在这个定性分析实验中,蓝绿色的焰色显示该样本可能有铜的存在。
在这个定性分析实验中,蓝绿色的焰色显示该样本可能有的存在。

虽然现代分析化学大多使用成熟精密的仪器,但一些被用于现代仪器中的原则还是来源于一些至今仍在使用的传统技术。这些技术也仍然是大多数大学本科分析化学教学实验室的骨干。

定性分析

定性分析被用来确定一种特定成分的存在,而不是它的重量或浓度。简单的说,就是与数量无关。

化学测试

现有的定性化学测试有很多种,比如中学教育中常用石蕊试纸来显示溶液的酸碱性。

焰色测试

焰色测试是化学上用来测试某种金属是否存在在于化合物的方法[6]。其原理是每种元素都有其个别的光谱,因此借由高温燃烧后火焰的颜色判含有哪一种金属,例如金黄色火焰表示含有钠,砖红火焰表示含有钙等。样本通常是粉或小块的形式。以一条清洁且对化学惰性的金属线(例如铂或镍铬合金)盛载样本,再放到本生灯的无光焰(蓝色火焰)中。

定量分析

重量分析

重量分析法通过测量变化前后的样品重量来确定特定物质的含量。大学本科教育中常见的一个例子是通过加热水合物前后的重量变化来确定水合物中的水的含量。

容量分析

滴定在化学分析中,是一种分析溶液成分的方法。将标准溶液逐滴加入被分析溶液中,用颜色变化、沉淀物的生成、电导率温度的变化等来确定反应的终点。滴定通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。较常见的滴定分析包括酸碱中和滴定氧化还原滴定等等。

仪器分析

显示激励和反应测量的分析仪器的框图
显示激励和反应测量的分析仪器的框图
此章节需要扩充。 (2016年4月1日)

信号和噪声

分析化学中一个重要的内容是使需要的信号增到最大值,同时使相关噪声得到最小值[7]。信号和噪声的比例称为信噪比(S/N或SNR)。

噪声可能来自环境的因素,也可能是由来基本的物理反应。

热噪声

热噪声也称为詹森-奈奎斯特噪音英语Johnson–Nyquist noise,来自电路中因热产生的载子(通常是电子)的移动。热噪声属于白噪声,其频谱范围内的功率谱密度为定值。

电阻产生热噪声的均方根值为[7]

其中波兹曼常数温度电阻为频率带宽

散粒噪声

散粒噪声是仪器中的粒子(例如光学设备中的光子或是电路中的电子)够小,因此产生信号的统计波动,也属于白噪声

散粒噪声是泊松过程,载子产生的电流会依照泊松分布,电流的均方根值如下[7]

其中基本电荷为平均电流。

闪烁噪声

闪烁噪声属于噪声,也称粉红噪声[8],当频率上升时.噪声会下降。闪烁噪声的因素有许多种,例如导线中的杂质,晶体管因基极电流产生的载流子复合噪声等。闪烁噪声可以由将信号调制到较高频率来避免,例如应用Lock-in放大器

环境噪声

热重分析中噪声。中间的部分噪声较小,是因夜间人员活动较少,产生的环境噪声也较少
热重分析中噪声。中间的部分噪声较小,是因夜间人员活动较少,产生的环境噪声也较少

环境噪声英语Environmental noise来由自分析仪器环境的噪声。环境噪声的来源包括电力线、广播及电视信号、无线通信节能灯[9]马达。其中许多噪声的带宽很窄,因此可以避免。有些仪器可能需要固定温度及隔振英语vibration isolation处理。

降噪

降噪可以由电脑硬件软件进行。硬件的降噪包括使用屏蔽线英语Shielded cable、模拟滤波器及信号的调制。软件的降噪包括数字滤波器总体均值英语ensemble average、厢车平均法(boxcar average)及相关系数[7]

应用

分析化学的研究大部分是因性能(灵敏度、选择性、强健性、线性范围英语linear range准确与精密及速度)及成本(购买、操作、训练、时间及空间)所带动。在当代分析化学原子光谱法的主要分支中,最广泛及普遍的是光谱法及质谱法[10]。在固体様品的直接元素分析中,领先的是激光诱导击穿光谱激光消融英语laser ablation质谱,以及感应耦合等离子质谱分析仪中激光消融的相关技术。

分析化学领域为了将分析设备缩小到集成电路的大小,已花了许多的心力。目前已有上一些这类的设备(如微全分析系统英语Total Analysis System芯片实验室[11]),其效果和传统分析技术相当,且大小、速度及成本有潜在的优势。微型化学英语Microscale chemistry可以减少试様的使用数量。

许多的研究和生物系统的分析有关。这些快速进展的领域包括:

参考文献

引用

  1. ^ Holler, F. James; Skoog, Douglas A.; West, Donald M. Fundamentals of analytical chemistry. Philadelphia: Saunders College Pub. 1996. ISBN 0-03-005938-0. 
  2. ^ Nieman, Timothy A.; Skoog, Douglas A.; Holler, F. James. Principles of instrumental analysis. Pacific Grove, CA: Brooks/Cole. 1998. ISBN 0-03-002078-6. 
  3. ^ Jöns Jacob Berzelius. Encyclopædia Britannica Online. [2008-08-03]. (原始内容存档于2015-05-04). 
  4. ^ 4.0 4.1 郑长龙. 化学科学实验的兴起和化学实验方法论的建立──近代化学实验的发展及其特点. 《长春师范学院学报》. 1999, (02) [2012-11-23]. (原始内容存档于2010-04-19). 
  5. ^ 陈俊豪. 光谱学与元素的发现. [2012-11-23]. (原始内容存档于2016-03-04). 
  6. ^ 焰色測試 (Flame Test). Intranet.chw.edu.hk. [2014-05-01]. (原始内容存档于2020-11-11). 
  7. ^ 7.0 7.1 7.2 7.3 Crouch, Stanley; Skoog, Douglas A. Principles of instrumental analysis. Australia: Thomson Brooks/Cole. 2007. ISBN 0-495-01201-7. 
  8. ^ 安捷伦科技 参数量测手册 第三版页面存档备份,存于互联网档案馆) page.29 "此外,电子学通常将1/f噪声称为闪烁噪声......也有人将 1/f噪声称为粉红噪声"
  9. ^ Health Concerns associated with Energy Efficient Lighting and their Electromagnetic Emissions (PDF). Trent University, Peterborough, ON, Canada. [2011-11-12]. (原始内容存档 (PDF)于2020-07-30). 
  10. ^ Bol'Shakov, Aleksandr A; Ganeev, Aleksandr A; Nemets, Valerii M. Prospects in analytical atomic spectrometry. Russian Chemical Reviews. 2006, 75 (4): 289. doi:10.1070/RC2006v075n04ABEH001174. 
  11. ^ 醫療器械技術發展:生物晶片技術. Libnet.sh.cn:82. [2014-05-01]. (原始内容存档于2020-04-10). 

来源

书籍
  • 《基础化学》化学工业出版社

外部链接

参见

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分析化学
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