Analyse thermique

L'analyse thermique est une série de techniques qui mesure l'évolution, en fonction de la température, du temps et de l'atmosphère, d'une grandeur physique ou chimique d'un matériau minéral ou organique. La terminologie utilisée en analyse thermique est décrite par l'IUPAC dans son "Compendium of Analytical Nomenclature"^[1] et par les normes ASTM E473^[2] et DIN 51005^[3].

Transfère de température dans une ampoule à incandescence

Description

L'analyse thermique peut être simple ou différentielle selon que la mesure de la grandeur physique considérée est effectuée directement ou par comparaison avec le comportement d'un échantillon de référence ne subissant pas de modification de la grandeur physique dans le domaine de température étudié^[4].

L'analyse thermique peut être aussi statique ou dynamique selon que la mesure est effectuée en régime isotherme ou bien pendant l'échauffement ou le refroidissement progressif de l'échantillon.

Les mesures peuvent avoir lieu dans un gaz réactif comme l'air ou dans un gaz inerte comme le diazote ou l'hélium, avec ou sans débit de gaz.

Le tableau suivant présente quelques méthodes d'analyse thermique.

Nom de la méthode en français	Nom de la méthode en anglais	Grandeur mesurée en fonction de la température
Analyse thermodifférentielle (ATD)	Differential Thermal Analysis (DTA)	Caractéristiques thermiques : température
Analyse calorimétrique différentielle (ACD)[5] ou calorimétrie différentielle à balayage	Differential Scanning Calorimetry (DSC)	Caractéristiques thermiques : enthalpie
Analyse thermogravimétrique (ATG)	ThermoGravimetric Analysis (TGA)	Masse
Analyse mécanique dynamique (AMD)	Dynamic Mechanical (Thermal) Analysis (DM(T)A)	Caractéristiques mécaniques : raideur mécanique[6], facteur d'amortissement, etc.
Analyse thermomécanique (ATM)	ThermoMechanical Analysis (TMA)	Caractéristiques mécaniques
Analyse thermodilatométrique ou Dilatométrie	Thermal Dilatometric Analysis (TDA) ou Dilatometry (DIL)	Dimensions
Thermoélectrometrie	Thermoelectrometry	Caractéristiques électriques : résistance, conductance, capacitance, etc.
Analyse diélectrique ou Analyse thermique diélectrique	Dielectric thermal analysis (DEA ou DETA)	Permittivité diélectrique
Thermosonimétrie et thermoacoustimétrie	Thermosonimetry et thermoacoustimetry	Caractéristiques acoustiques comme le son
Thermoptométrie : thermophotométrie, thermoréfractométrie, thermoluminescence, thermomicroscopie, etc.	Thermoptometry : thermophotometry, thermorefractometry, thermoluminescence, thermomicroscopy, etc.	Caractéristiques optiques : lumière, lumière de longueurs d'onde spécifiques, indice de réfraction, luminescence, etc.
Thermomagnétométrie ou analyse thermomagnétique[7]	Thermomagnetometry	Caractéristiques magnétiques : susceptibilité magnétique
Réduction en température programmée	Temperature-programmed reduction	Réductibilité des espèces oxydées

Le tableau suivant donne quelques propriétés mesurées selon la méthode utilisée.

Type de transformation	Propriété mesurée	DTA	DSC	TGA	TMA	DIL	DM(T)A
Transformation physique	Transition vitreuse	x	x		x	x	x
	Cristallisation	x	x
	Fusion	x	x		x
	Évaporation	x	x	x
	Sublimation	x	x	x
	Coefficient de dilatation				x	x
	Modules, viscosité et raideur complexes, tangente δ, complaisance complexe J, courbes maîtresses						x
Transformation chimique	Réaction chimique		x
	Décomposition chimique	x	x	x

Les résultats des analyses thermiques sont généralement représentés en fonction de la température, mais peuvent aussi être présentés en fonction du temps (cas d’un test en isotherme) ou de la fréquence (cas de la DM(T)A).

Transformations observées

Les transformations subies par la matière pendant son traitement thermique et observées par analyse thermique peuvent être réversibles (fusion…) ou irréversibles (décomposition…).

Ces transformations peuvent être, entre autres :

Transformation	Augmentation	Diminution
Calorifique	Réaction endothermique	Réaction exothermique
Gravimétrique	Oxydation…	Décomposition…
Volumétrique	Dilatation	Contraction

Combinaisons

Il existe des méthodes dans lesquelles les opérations ci-dessus sont combinées. Un exemple est l'analyse thermique simultanée (STA), une combinaison de l'ATG et de la DSC ou de l'ATD.

Couplage avec d'autres techniques

Les méthodes d'analyse thermique peuvent être utilisées seules ou couplées avec d'autres méthodes d'analyse pour analyser le gaz produit lors du chauffage. On parle alors de l'analyse des gaz émanents ou EGA de l'anglais Evolved Gas Analysis. Les principaux couplages sont :

• TGA/FTIR
• TGA/MS
• TGA/GC-MS