核磁共振氫譜
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核磁共振氫譜 (也稱氫譜, 或者 1H譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現於核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。[1] 當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。
簡單的氫譜來自於含有樣本的溶液。為了避免溶劑中的質子的干擾,製備樣本時通常使用氘代溶劑(氘=2H, 通常用D表示),例如:氘代水D2O,氘代丙酮(CD3)2CO,氘代甲醇CD3OD,氘代二甲亞碸(CD3)2SO和氘代氯仿CDCl3。同時,一些不含氫的溶劑,例如四氯化碳CCl4和二硫化碳CS2,也可被用於製備測試樣品。
歷史上,氘代溶劑中常含有少量的(通常0.1%)四甲基硅烷(TMS)作為內標物來校準化學位移。TMS是正四面體分子,其中所有的氫原子化學等價,在譜圖中顯示為一個單峰,峰的位置被定義為化學位移等於0ppm[2] 。TMS易於揮發,這樣有利於樣品的還原。現代的核磁儀器可以以氘代溶劑中殘餘的氫-1(如:CDCl3中含有0.01% CHCl3)峰作為參照,因此現在的氘代試劑中通常已經不再添加TMS。
氘代溶劑的應用允許核磁共振儀磁場強度的自然漂移可以被氘頻率-磁場鎖定(也被描述為氘鎖定或者磁場鎖定)所抵消。為了實現氘鎖定,核磁共振儀監視着溶液中氘信號的共振頻率,通過對的調整來保持共振頻率的恆定[3]。另外,氘信號也可以被用來更加準確的定義0ppm,這是因為氘代溶劑的共振頻率以及其與TMS的共振頻率之差都是已知的。
大部分有機化合物的核磁共振氫譜中的表徵是通過介於+14ppm到-4ppm範圍間化學位移和自旋偶合來表達的。質子峰的積分曲線反映了它的豐度。
簡單的分子有着簡單的譜圖. 氯乙烷的譜圖中包含一個位於1.5ppm的三重峰和位於3.5ppm的四重峰,其積分面積比為3:2。苯的譜圖中只有位於7.2ppm處的單峰,這一較大的化學位移是芳香環中的反磁性環電流的結果。
通過與碳-13核磁共振協同使用,核磁共振氫譜成為了表徵分子結構的一個強有力的工具。